24 实验6 原子吸收光谱法.ppt

第1页：实验18-19原子吸收光

AtomicAbsorptionSpectrumFor Short：AAS实验18-19原子吸收光谱法

第2页：原子吸收光谱

• 一、原子吸收光谱与原子发射光谱的关系共振线与吸收线基态第一激发态基态电,热能h
• ih
• ih
• j原子发射光谱称共振发射线原子共振荧光原子吸收光谱称为共振吸收线基态第一激发态h
• i基态原子数N0与各激发态原子数Ni的关系Ni=N0gi/g0e-Ei/kT

第3页：峰值吸收

• 1.峰值吸收与浓度关系成立的条件发射h
• 能级变宽小E0E1
• 0-吸收KvK0K0/2
• 吸收
• 发射
• 0-发射KvK0K0/2条件：峰值吸收代替积分吸收需要特殊的锐线光源所谓的锐线光源：
• 发射《
• 吸收
• 0-发射=
• 0-吸收0.01~0.1Å0.005～0.02 Å二、原子吸收光谱的测量E0E1吸收h

第4页：光吸收定律

It=I0·exp(-KνL)2.光吸收定律光吸收定律---定量分析的依据A=-logT=-logIt/I0=-log [exp(-KνL)]= 0.43KνL简化为：A=k·N·L当用锐线光源时将K0代替Kν,用吸光度表示:因为：N∝C所以：A=KCI0ItL式中：It-----透光率I0-------入射光Kν---吸收系数L---蒸气厚度

第5页：空心阴极灯

空心阴极灯原子化器单色器检测器处理与控制数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯单道单光束一、火焰原子化器FAASA.结构第二部分原子吸收分光光度计

第6页：中性火焰

a)中性火焰

这类火焰，温度高、稳定、干扰小、背景低，适合于许多元素的测定。b)富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，温度略低于中性火焰；具有还原性；适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多；背景高。如锡等。c)贫燃火焰：氧化性火焰；它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素，如碱、碱土金属。B.

第7页：空心阴极灯

二、光源（空心阴极灯）空心阴极

钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素阳极:钨棒装有钛、锆,钽金属作成的阳极管内充气：氩或氖133.3~266.6Pa工作电压：150~300伏启动电压：300~500伏要求稳流电源供电。即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源.Hollow Cathode Lamp--HCL

第8页：石墨炉原子化器（非火焰

三、石墨炉原子化器（非火焰、电热原子化器）GFAASA.结构框图数据处理和仪器控制单色器光电倍增管空心阴极灯石墨炉原子化器

第9页：石墨管

++--石墨管正电极负电极外保护气套石英窗外保护气入口冷却水套冷却水入口冷却水出口进样内保护气入口外保护气出口内保护气出口样品烟气出口入射光I0透射光ItB.构造a)电源：12~24V 0~500 A直流电b)炉体:冷却水、套；内、外惰性气体Arc)石墨管:光谱纯石墨长28mm、内径8mm

第10页：温度或电流时间

• lb)干燥程序≥溶剂的沸点~1.5s/
• l20~60s室温干燥升温斜率干燥保持温度与时间c)灰化程序(分离干扰元素)100~20000C0.5~5min灰化升温斜率灰化保持温度与时间原子化升温斜率原子化保持温度与时间d)原子化程序2000~30000C5~10se)

第11页：实验条件优点

• 优点：
• 具有较高的可控温度。~34000C
• 原子蒸气在光程中的滞留时间长。10-1~10-2s
• 样品消耗量少。
• 抗干扰能力强----灰化分离。
• 灵敏度高。10-6~10-9D.石墨炉原子化器特点缺点：精密度、重现性较差。5~10%存在记忆效应。杂散光引起的背景干扰较严重，需要校正。只能测定液体样品。

第12页：测量条件选择四

1.测量条件选择四、原子吸收光谱法条件的选择与定量分析1.分析线的选择：查手册，空心阴极灯确定。2.光谱通带（狭缝光度）的选择：W=DS没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能。3.灯电流的选择：按灯制造说明书要求使用。4.原子化条件的选择：火焰原子化器、石墨炉原子化器5.进样量与测试液浓度的选择：火焰原子化器--------测试液浓度石墨炉原子化器

第13页：操作条件

金Au FAAS分析条件仪器操作条件波长242.8 nm光谱通带0.4 nm灯电流2 mA燃烧器高度6 mm空气压力0.8 MPa乙炔压力0.09 MPa空气流量6.5 L/min乙炔流量1.0 L/min火焰类型氧化性兰色焰标准溶液的配置与储存(略)灵敏度１％吸收０.075μg/mL标准系列与线性范围标准系列1~5μg/mL 2％HCl线性范围~5μg/mL

第14页：元素稀释剂波长

元素稀释剂波长(nm)通带(nm)原子化方式最佳灰化温度0C最佳原子化温度0C灵敏度pg/1%石墨管Au0.2%HCl242.80.7常规600270014未涂层最大功率600200017常规600210011热解涂层最大功率600160011金Au GFAAS分析条件

第15页：实验条件包括

包括

标准工作曲线法、标准加入工作曲线法工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围标准工作曲线法ACsAxCxACs-Cs=Cx标准加入工作曲线法最佳的吸光度范围：0.1---0.52.定量分析方法

第16页：第三部分实验内容

第三部分实验内容与注意事项