31 实验12 气相色谱法.ppt

第1页：实验17

实验17

第2页：实验目

• 实验目的
• 了解气相色谱的结构，掌握基本使用方法
• 掌握归一化法的原理以及定量分析方法
• 掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

第3页：色谱起源加入石油醚分层

• 胡萝卜素
• 叶黄素
• 叶绿素A、B Chromatography 原理: 基于物质在不同相之间具有不同的分配系数引起的分离

第4页：色谱种类

• 色谱种类
• 气相色谱
• 液相色谱
• 超临界流体色谱
• 薄层色谱

第5页：仪器装置气路控制系统面版

仪器装置气路控制系统面版显示和控制进样口柱箱

第6页：进样口

进样口

第7页：色谱柱毛细管

色谱柱毛细管柱填充柱毛细管柱填充拄材料熔融的石英拉制而成，外层是聚酰亚胺，使整个毛细管柱有韧性不锈钢做为外壳材料，里面填充一些材料，比如活性炭、氧化铝、硅胶等柱长短，1-10 m长，20-200 m内径2-4 mm0.25 mm，0.53 mm固定相活性炭、氧化铝、硅胶等液膜，厚度为0.25 μm理论塔板数高低柱效高低允许进样量较大1-2 μL

第8页：检测器检测器载气种类

检测器检测器载气种类测定浓度应用热导(TCD)氦，氢，氩，氮50 ppm通用检测器(FID)氦，氮数ppm有机化合物(ECD)氮数ppb有机卤素等(FTD)氦，氮数ppb氮，磷化合物(FPD)氦，氮0.1 ppm硫，磷化合物

第9页：数据采集及处理系统

温控系统进样系统柱箱检测器辅助部分控温

第10页：实验内容

实验内容归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量。面积外标法定量测定气体中甲苯含量

第11页：归一化法气相色谱中

• 样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到
• 各个组分的含量不能相差太大在FID上，各种烃类的相对质量校正因子都很相近，混合芳烃中各组分的百分含量近似等同于面积的百分含量归一化法所得色谱图

第12页：顶空进样

顶空进样

只抽取平衡蒸汽顶空进样基体干扰少，可应用于新房子中甲醛含量的检测等。采用面积归一化法测定组分含量时，抽取气体体积不一样时，那么的测定的结果是否一样？?归一化法定量特点：简单、方便，其结果与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果影响不大

第13页：外标法

• 外标法
• 配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出峰面积对浓度的工作曲线
• 浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL归一化法所得色谱图工作曲线

第14页：外标法

外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一样，进样体积不一定要非常准确？?外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好的定量依据。归一化法测得的是百分含量不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进行及时的校正*

第15页：Thank you

Thank you