26 实验8 电位分析法2.ppt

第1页：实验26自动电位滴定

实验26自动电位滴定Auto-PotentialTitrationAnalysisFor Short：APTA精品课程仪器分析(含实验)

第2页：基本原理674352传统

1 基本原理674352传统电位滴定方式1工作电池指示电极参比电极待测溶液滴定剂根据滴定过程中化学计量点附近的电位突跃来确定终点

第3页：电位滴定特点

特点

与直接电位法相比测量电位变化，算出化学计量点体积准确度和精密度高E并没有直接用来计算待测物的c

第4页：电位滴定特点

特点

与指示剂滴定法相比(1) 可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；(2) 可用于有色或浑浊试样的滴定；(3) 装置简单、操作方便，可自动化；(4) 常采用等步长滴定电位突跃代替了指示剂的变色准确度提高/适用范围更广/自动化ΔV相同

第5页：玻璃电极

• 2. 玻璃电极
• 玻璃电位的产生不是由于电子的得失或转移，而是由于H+在溶液和硅胶层界面间进行迁移，改变界面上电荷的分布产生了相界电位，膜内外的相界电位差就是膜电位。
• 玻璃膜电极具有内参比电极，如Ag-AgCl电极，因此整个玻璃膜电极的电位，应是内参比电极电位与膜电位之和，即

第6页：玻璃（续）

第7页：玻璃（接上）

第8页：玻璃（延伸）

第9页：用玻璃膜电极测定

玻璃膜电极不仅可用于溶液pH的测定，在适当改变玻璃膜的组成后，可制作成pNa、pK、pAg等玻璃电极，可用于Na+、K+、Ag+等离子的活度测定。

第10页：确定滴定终点的方法

3 确定滴定终点的方法E-V曲线法

取中点但准确性稍差一阶微商法ΔE/ΔV -V曲线法二阶微商法Δ2E/ΔV2-V曲线法

第11页：线上的化学

滴定曲线上的化学计量点在数学上为曲线的拐点（上凹与下凹的交点）依据拐点性质一阶导数达max二阶导数=0

第12页：二阶微商计算方法二阶微商

二阶微商计算方法二阶微商=0最常用Vsp正负突变2点线性插值两点定直线方程，计算y=0时的x值

第13页：自动电位滴定仪器全自动电

4自动电位滴定仪器全自动电脑控制无滴定管自动给出Vep多种工作模式仪器分析与经典分析相互融合

第14页：滴定终点拐点

拐点

相邻d 2相乘<0

第15页：基本操作1

基本操作1、Na2CO3溶液的配置

称取分析纯Na2CO30.5~0.6g，用三次水配置为250ml溶液。2、混合碱溶液的配置：称取混合碱0.7g左右，用三次水配置为250ml溶液。3、开启机器，用滴定液（HCl溶液）清洗输液管，除去管中的气泡。4、移取10ml Na2CO3溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml，开启滴定，重复滴定三次，完成对滴定液的标定5、移取10ml 混合碱溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml，开启滴定，重复滴定三次，读取数据。6、用三次水清洗滴定管三次，关闭仪器。冲洗pH复合电极，将复合电极插入含AgNO3的饱和KCl溶液中。