53 第四节操作条件选择与应用.ppt

第1页：分析条件的选择与应用

第十四章 原子吸收光谱分析法 第四节 分析条件的选择与应用

• 特征参数
• 分析条件选择
• 定量分析方法
• 应用

第2页：特征参数

特征参数

• 1.灵敏度
• 灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）；的比值：Sc=ΔA/Δc或Sm=ΔA/Δm
• 特征浓度——指对应与1%净吸收（IT-IS）/IT=1/100的待测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度.cc=0.0044Δc/ΔA；单位：μg(mol1%)-1
• 特征质量mc=0.0044Δm/ΔA；单位：g(mol1%)-1

第3页：检出极限

检出极限

• 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得
• 火焰法cDL=3Sb/Sc；单位：μg×ml-1
• 石墨炉法mDL=3Sb/SmSb：标准偏差Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率

第4页：测定条件的选择

测定条件的选择

• 分析线一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线
• 通带（可调节狭缝宽度改变）无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带
• 空心阴极灯电流在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流
• 火焰依据不同试样元素选择不同火焰类型
• 观测高度调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好

第5页：

第6页：定量分析方法

定量分析方法

• 1.标准曲线法配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值
• 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算
• 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致

第7页：标准加入法取

标准加入法取

• 若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO）
• 定容后浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……
• 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……
• 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度
• 该法可消除基体干扰
• 不能消除背景干扰

第8页：应用应用广泛的微量金属元素的

应用应用广泛的微量金属元素的

• 首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)
• 头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系
• 水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律
• 水果、蔬菜中微量元素的测定
• 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定
• 各种生物试样中微量元素的测定

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第10页：原子吸收光谱分析法内容选择

原子吸收光谱分析法内容选择

• 原子吸收光谱分析基本原理
• 原子吸收分光光度仪
• 干扰与抑制
• 操作条件选择与应用
• 原子荧光光谱分析法