10 气相色谱法2－农药残留测定方法.ppt

第1页：第五章农药残留测定方法

第五章农药残留测定方法

第2页：三、分离系统

三、分离系统分离的过程示意图

第3页：（一）色谱柱的类型

（一）、色谱柱的类型

第4页：

第5页：

第6页：色谱柱类型的比较

1、色谱柱类型的比较

第7页：毛细管柱的柱效与柱长

a、柱效和柱长是10倍b、理论塔板数是填充柱的100倍c、柱负荷量低于填充柱①柱的性能

第8页：色谱柱的工作压力

②工作压力

第9页：常用色谱柱的选择方法

③常用的柱选择方法a、欲分离样品b、首先试用手边现有的柱子c、向同事请教d、从文献中查到相近应用的方法e、如果不是太清楚，先使用一个非极性柱,如HP-1或HP-5

第10页：柱分离指标柱效

2、柱分离指标柱效

色谱柱形成尖锐峰的能力分离度:色谱柱将两个峰彼此分开的能力

第11页：

第12页：1）、如何提高柱效

（1）、如何提高柱效①使用内径更小的柱子。②减小进样量。③选用更长的柱子。④使用程序升温。

第13页：2）分离度计算及提高方法

（2）分离度计算及提高方法

第14页：色谱柱概论

色谱柱概论

• 色谱柱概论①柱子切勿划伤。高温加热→从划痕处断裂。②长期不用→堵上柱子两端→不被污染。*当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。
• 保存

第15页：2）、色谱柱老化目

2）、色谱柱老化目的

预先老化以除去柱中残留的溶剂。①老化对象-新买的柱子。-长期没用过的柱子。-操作条件改变时。-分析对象改变时。

第16页：毛细管柱老化原则

②毛细管柱老化原则-温度足够高以去除不挥发物质。-温度足够低以保护柱子，防止柱流失。-老化温度越低老化时间应越长。

第17页：毛细管柱老化方法

③毛细管柱老化方法a、柱只接进样口，不接检测器，把检测器口堵住,检测器不在工作状态。b、并确证有载气通过柱子。c、设定老化温度、流量、时间。d、可设炉温程序升温，以使较好老化。e、需几小时或几十小时，不要通H2气。

第18页：危害色谱柱的因素

④危害色谱柱的因素a、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。b、载气或样品质量太差。c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。

第19页：（二）柱温设置

（二）、柱温设置

第20页：柱温设置

柱温设置

• 柱温设置
• 恒温操作升温速率设为“0”。特点：峰展宽，保留时间延长

第21页：最低操作温度的决定因素

最低操作温度的决定因素

• 操作者的耐心（保留时间长）。
• 固定相的最低温度极限。A、最低操作温度决定因素

第22页：固定相能承受的最高温度

固定相能承受的最高温度

• 固定相能承受的最高温度。
• 样品的稳定性。
• 第一流出组分的保留时间。B、最高操作温度决定因素

第23页：2）、程序升温

（2）、程序升温

第24页：三阶程序升温

三阶程序升温

第25页：组分之间有较宽的沸点

组分之间有较宽的沸点范围(>100°C)。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。①程序升温特点

第26页：a、升温方式b、初始

a、升温方式b、初始温度c、终止温度d、升温速率e、载气流速②操作条件的选择

第27页：程序升温与恒温操作的比较

③程序升温与恒温操作的比较

第28页：柱补偿

正常运行空白运行柱补偿运行④柱补偿

第29页：（三）柱修复方法

（三）柱修复方法

• 柱修复
• 把距进样口末端的柱子割去一到二米。
• 将柱子再老化过夜。
• 淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。

第30页：固定相（交联的硅氧相

固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。

第31页：淋洗前后的比较

淋洗前后的比较

第32页：（四）柱的安装

（四）、柱的安装不分流正确装法不正确装法分流/不分流装法

第33页：五）柱的安装

（五）、柱的安装

第34页：本章复习思考题

本章复习思考题

• 色谱柱老化
• 柱温设置
• 柱修复的方法