页数：34页文件大小：662.0 KB来源： 农药残留检测技术ppt课件
本课件进入样品制备章节，先讲前处理的进展、处理原则与制备原理，再展开溶剂萃取技术，包括液-液萃取的原理、Nernst分配定律、操作步骤，以及乳化产生的原因与分级破乳方法，最后介绍液-固萃取与萃取剂选择。
第三章样品制备
目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。学习要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术技能要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标
第三章样品制备第一节概论第二节溶剂萃取技术第三节固相萃取技术第四节蒸馏及浓缩技术第五节微波；衍生化；超临界萃取技术
第一节概论一、进展和发展趋势二、样品处理的原则三、样品制备原理四、样品制备（提取）五、常用样品制备技术
①制备过程中避免组分发生化学变化；②要防止和避免欲测定组分的沾污；③尽可能减少无关化合物引入制备过程；④尽可能简单易行。二、样品处理的原则
三、样品制备原理利用残留农药与样品基质的物理化学差异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来（相似相溶）。极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
分子的极性和水溶性
水溶性农药的极性
溶剂极性与溶解度：本页为表格页，源文件文字与数字粘连严重，无法安全切分为表格。
说明：本页表格（溶剂极性与溶解度）未能自动还原，建议对照原课件图片人工补全表格数据。
四、样品制备（提取）提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
五、常用样品制备技术溶剂萃取蒸馏技术固相萃取微波萃取衍生化超临界萃取样品制备
一、分类液-液萃取液-固萃取液-气萃取（溶液吸收）萃取对象
（一）、液-液萃取原理利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相水相
二）Nernst分配定律
Nernst分配定律公式
三）液-液萃取步骤
液-液萃取的分层与乳化现象
液-液萃取的重复提取次数
（四）、产生乳化的原因由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。
（五）、破乳的常用方法通过改变KD;改变溶剂或化学平衡作用的添加剂;缓冲剂调节pH;盐调节离子强度等。
①离心法破乳。2000r／min，2min；②无水硫酸钠研磨法破乳；③蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。A、高度乳化（即全部乳化）
B、中度乳化（乳化率达50％）①电解质破乳。加入无机盐，通过提高体系中水相的比重使两相分层；破乳率与加入电解质的量成正比。②lmol／L的盐酸；③无水乙醇溶解两相液滴；④无水硫酸钠漏斗过滤。
C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层）①玻璃棒搅动，削弱吸附作用；②静置一定的时间后，可自然分层。因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。
三、液-固萃取固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶剂。
索氏萃取装置和K-D浓缩器（二）、萃取装置
四、不同样品中残留农
萃取剂的选择
本章复习思考题
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