第1页：第八章杀虫剂残留分析
第八章杀虫剂残留分析
第2页：本章目的要求
- 目的要求
- 通过本章的学习，目的是使学生掌握各种杀虫剂农药的理化特性、检测方法以及数据处理和结果计算方法，了解气相色谱仪器的NPD、FPD、ECD、MSD的一些相关知识。学习要点一般掌握杀虫剂农药的种类；理化特性等。重点掌握
第3页：第八章杀虫剂残留分析
第八章杀虫剂残留分析第一节有机氯杀虫剂第二节有机磷杀虫剂第三节拟除虫菊杀虫剂第四节氨基甲酸酯杀虫剂
第4页：第一节有机氯杀虫剂剧毒
第一节有机氯杀虫剂剧毒→高度的化学、物理和生物学的稳定性→半衰期长、脂溶性强→极难分解。一、特点表现→侵害肝、肾及神经系统→有致畸、致癌作用。
第5页：六六六（BHC）
1、六六六(benzene hexachloride)二、主要农药名称：BHC分子量：288
第6页：滴滴涕（DDT）
- 2、DDT二、主要农药中文名
- 滴滴涕别名：二二三分子量：3522,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane
第7页：狄氏剂（Dieldrin）
- 3、狄氏剂二、主要农药名称
- Dieldrin别名：HEOD分子量：378C12-H8-Cl6-O
第8页：乙酯杀螨醇
- 二、主要农药名称
- Chlorobenzilate别名：Akarl分子量：3244、乙酯杀螨醇
第9页：毒死蜱（Chlorpyrifos）
- 二、主要农药名称
- Chlorpyrifos（有机磷、氯农药）别名：Dursban 分子量：3495、毒死碑
第10页：有机氯农药的提取方法
有机氯农药的提取方法
- 提取方法三、分析特点
- 索氏提取法
- 振荡法
- 超声波法
- 液-液分配法
- 消化法
第11页：有机氯农药的提取对象
（二）、提取对象
第12页：净化方法：柱层析法
净化方法：柱层析法
- 净化方法
- 柱层析法弗罗里硅土无水硫酸钠正己烷（二氯甲烷）
第13页：净化方法：磺化法
净化方法：磺化法
- 净化方法
- 磺化法石油醚提取液1/10浓硫酸弃去硫酸层
第14页：净化方法：液-液分配法
净化方法：液-液分配法
- 净化方法
- 液-液分配法二甲基甲酰胺脂肪用低温冷冻法www.wjxy.edu.cn/~jpkc/huaxue/dianzikejian/ch10.ppt
第15页：有机氯农药的测定方法
四）、测定方法1、ECD检测器2、最小检测量
- 测定方法
- ECD检测器
- 最小检测量：10-11～10-143、相似相容原理
- OV-
- SE-
- DB-5
第16页：硫丹残留分析的原理
（一）、方法原理四、作物和土壤中硫丹的测定丙酮或石油醚提取，过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，ECD检测。分子式：C9H6Cl6O3S
第17页：硫丹测定的样品处理
二）、样品处理（1）苹果
- 样品处理
- 苹果：丙酮、捣碎、NaCl、石油醚
- 棉籽：丙酮/石油醚、超声波、NaCl、无水硫酸钠、石油醚
- 土壤：同棉籽
- 提取对象
第18页：硫丹的样品处理与净化
硫丹的样品处理与净化
- 样品处理
- 净化方法（土壤）无水硫酸钠中性氧化铝无水硫酸钠活化层析柱
第19页：硫丹的测定方法
三）、测定方法1、检测器类型
- 测定方法
- 检测器类型：ECD2、检测器温度：260℃
- 色谱柱：OV-174、柱温：200℃
- 进样口：240℃
第20页：第二节有机磷杀虫剂特
第二节有机磷杀虫剂特
- 杀虫剂占农药总产量的70%
- 有机磷农药占杀虫剂的70%。一、概述
第21页：第二节有机磷杀虫剂理
第二节有机磷杀虫剂理化特性1、性质不稳定
- 性质不稳定：敌百虫→敌敌畏
- 极性：低（辛硫磷）→石油醚高（甲胺磷）→丙酮
- 胆碱酯酶的抑制力
第22页：甲胺磷（Methamidophos）
- 二、主要农药名称
- Methamidophos别名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆分子量：1411、甲胺磷
第23页：乙酰甲胺磷（Acephate）
- 二、主要农药名称
- Acephate别名：高灭磷分子量：1832、乙酰甲胺磷
第24页：二嗪农（Diazinon）
- 二、主要农药名称
- Diazinon别名：地亚农、二嗪磷分子量：3043、二嗪农
第25页：乐果（Dimethoate）
- 二、主要农药名称
- Dimethoate别名：乐戈、Rogor分子量：2294、乐果
第26页：敌百虫（Trichlorfon）
- 二、主要农药学名
- 0,0—二甲基—（2,2,2—三氯—1—羟基乙基）磷酸脂（Trichlorfo）分子量：2565、敌百虫
第27页：对硫磷（Parathion）
- 二、主要农药名称
- Paration别名：对硫磷分子量：2916、一六0五
第28页：毒死蜱（Chlorpyrifos）
- 二、主要农药名称
- Chlorpyrifos分子量：349分子式：7、毒死蜱
第29页：有机磷农药的提取方法
有机磷农药的提取方法
- 提取方法三、分析特点
- 乙腈—石油醚
- 丙酮—石油醚
- 丙酮—正己烷
- 丙酮—苯
- 丙酮—二氯甲烷混合提取溶剂
第30页：有机磷农药的提取溶剂选择
- 一）、提取方法含水量≥70%，脂肪＜10%
- 丙酮、乙腈高糖分：加水或加热极性低：石油醚极性高：二氯甲烷
第31页：净化方法：弗罗里硅土柱
二）、净化方法弗罗里硅土吸附柱层析注意事项
- 净化方法弗罗里硅土吸附柱层析注意事项
- RSH（硫醇基）→吸附氧化→损失20～80%。如甲拌磷乐果。
- 吸附：高极性磷酸酯类农药
第32页：有机磷农药的测定方法
有机磷农药的测定方法
- 测定方法
- NPD、FPD、MSD检测器
- HPLC法：DAD、PDAD对象：热稳定性差，如辛硫磷
第33页：毒死蜱残留分析的原理
（一）、方法原理四、毒死蜱的残留分析试样+ 丙酮→匀浆→过滤→蒸发→加入3ml水+ 正己烷→净化→浓缩→溶于丙酮→GC-FPD。
第34页：毒死蜱的样品处理
二）、样品处理1、香蕉
第35页：毒死蜱的测定方法
三）、测定方法1、检测器类型
- 测定方法
- 检测器类型：FPD2、检测器温度：218℃
- 色谱柱：OV-174、柱温：208℃
- 进样口：245℃
第36页：第三节 拟除虫菊杀虫剂
第三节拟除虫菊杀虫剂一、概述除虫菊
第37页：氟氯氰菊酯（Cypermethrin）
- 二、主要农药名称
- Cypermethrine别名：Agrothrin分子量：4151、氟氯氰酯
第38页：溴氰菊酯（Dichlofluanid）
- 二、主要农药名称
- Dichlofluanid别名：Recamethrin分子量：5032、溴氰菊酯
第39页：氟氰戊菊酯（Flucythrinate）
- 二、主要农药名称
- Flucythrinate别名：Pay-off分子量：4513、氟氰戊菊酯
第40页：氰戊菊酯（Fenvalerate）
- 二、主要农药名称
- Fenvalerate 别名：氰戊菊酯分子量：4194、杀灭菊酯
第41页：拟除虫菊酯的提取对象
拟除虫菊酯的提取对象
第42页：拟除虫菊酯的测定方法
拟除虫菊酯的测定方法
- 测定方法
- ECD、FID、MSD检测器
- HPLC法：DAD、PDAD
第43页：氰戊菊酯残留分析的原理
（一）、方法原理四、氰戊菊酯的残留分析试样+ 己烷/异丙醇→乙腈脱脂→Florisil柱→净化→浓缩→溶于己烷→GC-ECD。
第44页：氰戊菊酯的样品处理
二）、样品处理1、非脂肪类农产品
- 样品处理
- 非脂肪类农产品
- 动物脂肪样品
- 土壤样品
- 水样：对象
第45页：氰戊菊酯的测定方法
三）、测定方法1、检测器类型
- 测定方法
- 检测器类型：ECD2、检测器温度：300 ℃
- 色谱柱：OV-174、柱温：280℃
- 进样口：280℃
第46页：第四节氨基甲酸酯杀虫
第四节氨基甲酸酯杀虫剂一、概述氨基甲酸酯类农药基本结构式：N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类R’N C C XR’’O
第47页：涕灭威（Aldicarb）
- 二、主要农药名称
- Aldicarb别名：Temik分子量：1901、涕灭威
第48页：西维因（Carbaryl）
- 二、主要农药名称
- Carbaryl别名：胺甲萘分子量：2012、西维因
第49页：虫螨威（Carbofuran）
- 二、主要农药名称
- Carbofuran别名：呋喃丹分子量：2213、虫螨威
第50页：异丙威（Isoprocarb）
- 二、主要农药名称
- Isoprocarb别名：叶蝉散k分子量：1934、异丙威
第51页：水2、土壤3、植物组
水2、土壤3、植物组
第52页：氨基甲酸酯类的测定方法
二）、测定方法1、GC2、HPLC
- 测定方法
- GC2、HPLC：反相，甲醇→水，乙腈→水直接测定衍生化
第53页：克百威残留分析的原理
克百威残留分析的原理
- 方法原理四、克百威的残留分析试样+
- 25mol/L盐酸→活性炭/活性白土/酸性氧化铝→衍生化→Florisil净化→浓缩→GC-NPD。
第54页：克百威的样品处理
二）、样品处理1、稻米
第55页：克百威的测定方法
三）、测定方法1、检测器类型
- 测定方法
- 检测器类型：NPD2、检测器温度：300 ℃
- 色谱柱：OV-1014、柱温：180℃
- 进样口：300℃
第56页：本章复习思考题
本章复习思考题
- 简述不同基质中有机氯农药的残留分析方法。
- 对于含脂肪、油等杂质的有机磷农药，采取弗罗里硅土柱层析净化时，应注意哪些问题？
- 不同基质中拟除虫菊酯农药提取方法如何？测定主要手段是什么？6
