页数：46页文件大小：1.06 MB来源： 农药残留检测技术ppt课件
本课件讲超临界流体萃取、微波萃取与超声波辅助萃取三类现代提取技术的原理与影响因素，随后系统展开衍生化技术，包括衍生化目的、柱前与柱后衍生化的区别，以及气相和液相色谱中硅烷化、酯化、卤化、紫外与荧光衍生化反应。
第三章样品制备
目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。学习要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术技能要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标
第五节超临界萃取技术等一、超临界萃取技术二、微波萃取技术三、超声波辅助萃取四、衍生化技术五、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除
一、超临界萃取技术
2、超临界流体物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。气体：粘稠度、表面张力低，溶解能力强，萃取功能高。压力↑，溶解能力↑。液体：体积小。
几种常用超临界流体的临界参数：下表列出相关数据。
| 流体名称 | 分子式 | 临界压力(bar) | 临界温度(℃) | 临界密度(g/cm³) |
|---|---|---|---|---|
| 二氧化碳 | CO2 | 72.9 | 31.2 | 0.433 |
| 水 | H2O | 217.6 | 374.2 | 0.332 |
| 氨 | NH3 | 112.5 | 132.4 | 0.235 |
| 乙烷 | C2H6 | 48.1 | 32.2 | 0.203 |
| 氧化二氮 | N2O | 71.7 | 36.5 | 0.4503 |
4、特点⑴在35～40℃下提取⑵干净的提取方法⑶CO2是一种不活泼的气体。⑷循环使用，降低成本。⑸参数可以调节
流动相
二、微波萃取微波金属水分
二、微波萃取
二、微波萃取
2、工作原理吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出。
3、影响因素㈠萃取温度的影响㈡萃取溶剂的影响㈢样品杯：聚四氟乙烯
三、超声波辅助萃取能量→外部向内部→传递。超声波使溶液形成气泡（空化效应）→爆裂→温度和压力↑，→增强化学反应能力。
四、衍生化技术化学反应→定量生成→适于分析。
气相色谱的衍生化
（1）、硅烷化衍生化方法利用醇，酚，酸，胺等与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物R3Si—X + H—R`R3Si—R`+H—X
（2）酯化衍生化方法大多数有机酸挥发性、热稳定性差。在GC分析之前衍生为相应的酯。①甲醇法②重氮甲烷法③三氟乙酸配法
①甲醇法甲醇法有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热，可以发生酯化反应，生成有机酸的甲酯RCOOH + CH3OH催化剂RCOO CH3+ H2O△
②重氮甲烷法与有机酸反应，生成有机酸的甲酯，重氮甲烷不稳定，有爆炸性，有毒。RCOOH + CH2N2RCOOCH3+N2
（3）、卤化衍生化方法引入卤原子→ECD检测器→也改善挥发性和稳定性。卤素的作用是加成或取代
液相色谱的衍生化1.
（1）紫外衍生化反应苯甲酰氯+胺、醇、酚→苯甲酸酯类衍生物（２００～３６０ｎｍ）苯甲酰化反应
（2）荧光衍生化反应在目标化合物上接上能发出荧光的生色基团，如荧光素。
5、制备衍生物的反应罐瓶
五、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除（一）、生物样品植物：营养成分、农药残留等动物：体内的药物及代谢产物、糖类、维生素、氨基酸等微生物
1、细胞的破碎方法
三）、蛋白质的去除目的
1、加热法欲测组分热稳定性好时采用。加热到90℃。蛋白沉淀后可用离心或过滤除去，能除去热变性蛋白。
4、高速离心物质沉降系数、质量、浮力因子等不同，用离心力使物质分离、浓缩、提纯的方法。小中大
本章复习思考题
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