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08 农药残留分析的质量控制.ppt

页数:36页文件大小:2.14 MB来源: 农药残留检测技术ppt课件

本课件讲农药残留分析的质量控制,从实验室基础条件入手说明纯水制备、试剂级别与净化方法、环境与人员要求,再到农药标准物质的分级与标签,方法的灵敏度准确度精密度确认,以及结果表达、有效数字与异常数据取舍。

第四章农药残留分析的质量控制,第四章 农药残留分析的质量控制章节页面,说明第四章农药残留分析的质量控制
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第1页:第四章农药残留分析的质量控制

第四章农药残留分析的质量控制

第2页:本章目的要求

目的要求农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。学习要点农药残留分析实验室的基础条件;农药标准物质;农药残留分析重要环节的质量控制技能要点各种规格的试剂的净化处理学习目标

第3页:第四章农药残留分析

第四章农药残留分析的质量控制第一节实验室的基础条件第二节农药标准物质第三节残留分析方法的可靠性的确认第四节农残分析质量控制第五节分析结果的表达和数据处理

第4页:第一节实验室的基础条件

第一节实验室的基础条件

第5页:一、试剂要求(一)

一、试剂要求(一)、纯水制备蒸馏水
水与杂质的沸点不同,难免有痕量的金属离子。去离子水:交换树脂获得的纯水称离子交换或。

第6页:各种水的比较特纯水>

各种水的比较:本页为表格页,源文件文字与数字粘连严重,无法安全切分为表格。

说明:本页表格(各种水的比较)未能自动还原,建议对照原课件图片人工补全表格数据。

第7页:(二)试剂的级别与标志

化学试剂的级别、代号与标志颜色:本页为表格页,源文件文字与数字粘连严重,无法安全切分为表格。

说明:本页表格(化学试剂的级别、代号与标志颜色)未能自动还原,建议对照原课件图片人工补全表格数据。

第8页:试剂的鉴别图片

1、试剂的鉴别图片

第9页:试剂的净化时间(mi

2、试剂的净化时间(min or s)响应信号(mv)要求:浓缩进样5ul,杂峰高度不应超过1mm。

第10页:氧化铝的净化处理

(1)、氧化铝(SPE用)550℃→4h130℃→5h

第11页:2)、活性碳活

(2)、活性碳活性碳→农盐酸→1h(加热煮沸)→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h

第12页:3)、石油醚沸程

3)、石油醚沸程

  • 石油醚沸程:60~90℃密度
  • 65净化方法:①吸附→蒸馏②回流→蒸馏③分液(漏斗)

第13页:4)、丙酮沸点

4)、丙酮沸点

  • 丙酮沸点:55~57℃密度
  • 78净化方法:脱水→棕色瓶

第14页:5)、乙腈沸点

5)、乙腈沸点

  • 乙腈沸点
  • 6℃密度
  • 78惰性液体净化方法:无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏

第15页:二、环境条件

二、环境条件

第16页:三、人员要求

三、人员要求①学历②专业知识背景(background)③敬业能力④操作能力⑤勤快、不耻下问

第17页:四、管理制度

四、管理制度①样品管理②试剂管理③仪器管理④数据管理⑤检验报告管理

第18页:第二节农药标准物质S

第二节农药标准物质StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial

第19页:一、分级一级

一、分级一级
均匀性、稳定性、朔源性二级:满足一般测量需要(日常)共同点:有证标准物质

第20页:一、分级农药纯品

一、分级农药纯品
反映化合物特性的高纯度物质。与标准物质的关系:农药标准物质的原材料。

第21页:二、基本要求

二、基本要求①含量②物力常数③溶液④GC/HPLC鉴定

第22页:三、标签名称

三、标签名称
BHC中文名:六六六用途:杀虫剂别名:Hexakor分子量:288分子式

第23页:第三节分析方法的可靠

第三节分析方法的可靠性的确认选择检测标准的原则国家标准地方标准行业标准企业标准

第24页:一、方法的灵敏度灵

一、方法的灵敏度灵敏度
单位浓度(质量)/相应量最小检出量:3×空白的背景信号最低测定浓度:10×空白的背景信号未检出:<LOD

第25页:准确度

准确度
测定值与真值(假定)之间符合程度的度量二、方法的准确度

第26页:回收率实验准确度评价

回收率实验准确度评价方法100801ug/g?

第27页:精密度

精密度
测定值之间的一致程度三、方法的精密度平行性重复性再现性

第28页:准确度和精密度1.

准确度和精密度1.

  • 准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
  • 准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量;误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
  • 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
  • 两者的关系精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;两者的差别主要是由于系统误差的存在。

第29页:第四节农残分析质量控

第四节农残分析质量控

  • 接受日期和有效日期
  • 污染和干扰
  • 前处理过程中的损失
  • 回收率测定和校准

第30页:第五节结果的表达和数

第五节结果的表达和数据处理π = 3.1415926…….?

第31页:结果的记录和取舍

结果的记录和取舍

  • 结果的记录和取舍
  • 有效数据
  • 有效数据运用法则①记录测量数字时:②有效数位确定后:③当被舍弃的第一位等于5时:④当第一位有效数字≥时⑤表示测定结果的精确度时

第32页:真值和平均值

2、真值和平均值①算数平均值②均方根平均值③几何平均值④中位值⑤加权平均值

第33页:异常数据的取舍

异常数据的取舍

  • 异常数据的取舍①4σ法|可疑值–不包括可疑值在内的平均值|≥4σ②
  • 5σ法|可疑值–不包括可疑值在内的平均值|≥
  • 5σ③Q检验法

第34页:测定结果的整理

4、测定结果的整理①一般处理②可靠性区间的计算③界值判断结果④平均值的实验

第35页:测定结果的整理(续)

4、测定结果的整理成绩百分比

第36页:本章复习思考题

本章复习思考题

  • 如何理解和区别农药标准物质和农药纯品?
  • 简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。
  • 农药标准物质如何分级和定值的?
  • 常用化学试剂的级别,标签的颜色如何?哪些在农药残留分析中使用?
  • 简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。
  • 农药残留分析方法的可靠性如何衡量?
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