页数：44页文件大小：2.02 MB来源： 农药残留检测技术ppt课件
本课件系统讲固相萃取技术，涵盖SPE概念、反相正相与离子交换三种模式及原理，常用萃取柱与溶剂极性影响，装置与活化进样洗涤洗脱四步操作程序，分离机制与溶剂选择，HPLC与SPE的比较，以及固相微萃取与顶空技术。
第三章样品制备
目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。学习要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术技能要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标
第三节固相萃取技术一、固相萃取概念二、固相萃取原理五、HPLC与SPE的比较三、装置及操作程序四、溶剂的选择六、固相微萃取七、气体萃取（顶空技术）
慢中等快淋洗液
二、固相萃取的模式及原理反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取①阴离子交换②阳离子交换
分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。1、反相固相萃取原理
2、常用反相固相萃取柱LC-18、LC-8
1、正相固相萃取原理保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。
①极性官能团键合硅胶LC-CN，LC-NH2，LC-Diol②极性吸附物质LC-Si，LC-Florisil，ENVI-Florisil，LC-Alumina2、常用正相固相萃取柱
知识窗流动相①②
（三）、离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。分为：阴离子交换和阳离子交换。
1、阴离子（负电荷）交换LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐+ 硅胶
（四）溶剂极性的影响①目标化合物在极性/非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。②目标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化）。
（四）溶剂极性的影响③目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键。④在吸附剂上吸附点的竞争程度，关系到能否很好分离。
三、固相萃取的装置及操作程序固相萃取的装置筛板筛板筛板
1、固相萃取的装置
1、固相萃取的装置
操作程序
上样（吸附）
操作程序3、洗涤（去
操作程序4、洗脱和收
活化吸附剂进样洗涤洗脱
固相萃取分离机制与溶剂的选择：下表列出相关数据。
| 分离机制 | 典型的弱溶剂（保留条件） | 典型的强溶剂（洗脱条件） |
|---|---|---|
| 反相SPE | 缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈 | 乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物 |
| 正相SPE | 正己烷、甲苯等 | 二氯甲烷、甲醇等 |
| 阳离子交换SPE | 低离子强度缓冲液(<0.1mol/L)、低反离子强度 | 高离子强度缓冲液(＞0.1mol/L)、高反离子强度 |
| 阴离子交换SPE | 低离子强度缓冲液(<0.1mol/L) | 高离子强度缓冲液(>0.1mol/L) |
HPLC与SPE的比较：下表列出相关数据。
| 比较项目 | HPLC | SPE |
|---|---|---|
| 硬件（柱子） | 不锈钢柱 | 塑料柱 |
| 颗粒度(um) | 5 | 40 |
| 颗粒形状 | 球型（均匀） | 球型（不均匀） |
| 塔板数 | 20～25,000 | ＜100 |
N = L/H2、塔板数的比较
六、固相微萃取SPME不是将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱→分析。
固相微萃取装置
七、气体萃取（顶空技术）
七、气体萃取（顶空技术）
七、气体萃取（顶空技术）取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。用途：痕量高挥发性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最理想的溶剂。
1、特点①操作简单②可自动化③可变因素多④灵敏度高：检出限可达10-12水平。
3、静态顶空过程
本章复习思考题
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