页数：40页文件大小：5.18 MB来源： 农药残留检测技术ppt课件
本课件继续样品制备内容，先讲生物样品中待测物的位置、细胞破碎的机械法物理法与化学生物化学法，以及加热、盐析、膜分离、高速离心等蛋白质去除方法，随后再次梳理净化与浓缩富集的操作要点与氮吹仪注意事项。
第三章样品制备
一、超临界萃取技术
二、微波萃取微波金属水分
三、超声波辅助萃取能量→外部向内部→传递。超声波使溶液形成气泡（空化效应）→爆裂→温度和压力↑，→增强化学反应能力。
四、衍生化技术化学反应→定量生成→适于分析。
五、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除（一）、生物样品植物：营养成分、农药残留等动物：体内的药物及代谢产物、糖类、维生素、氨基酸等微生物
（二）、细胞的破碎
1、细胞的破碎方法
1、细胞的破碎方法
1、细胞的破碎方法
三）、蛋白质的去除目的
1、加热法90℃→离心或过滤→除去热变性蛋白。
4、高速离心靠物质沉降系数、质量、浮力因子等不同进行分离小中大
六、净化（纯化）样品经萃取→被测成分→萃取液→含有杂质→干扰测定。※ 萃取液→适当处理→除去杂质→纯化。
一）干扰杂质的性质1、脂类
（二）、净化方法
1、样品过滤过滤
2、柱层析法
3、液-液分配法
①具备以下条件⑴对被测物（农药、兽药、真菌毒素等）有较大的溶解性；⑵对色素、脂肪、蜡质等杂质有较小的溶解性。
②萃取液与提取液极性较大的杂质，用强极性溶剂溶解。如极性较大的氯仿、甲醇等溶剂来萃取石油醚等极性较小的抽提液。
5、化学净化法针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药
浓缩和富集的注意事项
2、浓缩和富集方法方法（1）减压蒸馏
（1
常用溶剂的沸点、密度与40℃沸腾时压力：下表列出相关数据。
| 溶剂 | 分子式 | 常压沸点(℃) | 密度(g/cm³) | 40℃沸腾时压力(mbar) |
|---|---|---|---|---|
| 丙酮 | C3H6O | 56 | 0.790 | 556 |
| 苯 | C6H6 | 80 | 0.877 | 236 |
| 甲苯 | C7H8 | 111 | 0.867 | 77 |
| 氯仿 | CHCl3 | 62 | 1.483 | 474 |
| 正己烷 | C6H14 | 69 | 0.660 | 335 |
| 环己烷 | C6H12 | 81 | 0.779 | 235 |
| 醋酸 | C2H4O2 | 118 | 1.049 | 44 |
| 乙醇 | C2H6O | 79 | 0.789 | 175 |
| 乙酸乙酯 | C4H8O2 | 77 | 0.900 | 240 |
| 甲醇 | CH4O | 65 | 0.791 | 337 |
| 乙醚 | C4H10O | 35 | 0.714 | — |
| 水 | H2O | 100 | 1.000 | 72 |
乙醚在40℃沸腾时压力源文件中缺省；部分沸点值与标准手册略有出入，按源文件数值保留。
（2）气流吹蒸法空气、氮气、浓缩、蒸汽压
氮吹仪的注意事项①不能用于燃点低于100 ℃的物质②氮气、氧气纯度高于99%③不能用于酸、碱物质的浓缩④酸性用碳酸氢钠溶解中和⑤一天一换水浴的水
净化方法2、浓缩和富
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