第1页：第七章农药多残留分析
第七章农药多残留分析
第2页：本章目的要求
- 目的要求
- 农药多残留方法是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。农药多残留分析主要分为两种：多类多残留方法和选择性多残留方法。通过本章的学习，目的是使学生掌握多类多残留方法和选择性多残留方法，了解与两种方法相关的一些基础知识。
第3页：第七章农药多残留分析
第七章农药多残留分析第一节概述第二节农药多类多残留方法第三节选择性多残留方法第四节农药多残留分析的确证
第4页：第一节概述Multi
第一节概述Multi-residue methods (MRMs)在一次分析中同时测定一种以上农药留的方法。多类多残留方法：针对不同类型农药选择性多残留方法：性质相近的某类农药
第5页：影响因子
影响因子
- 提取容积体系的广泛性、彻底性
- 提取中只除去杂质。
- 测定仪器对各类各种农药的分离和相应能力以及分析测定步骤的多少。一、多类多残留方法
第6页：先测定未净化的提取液
先测定未净化的提取液
- 先测定未净化的提取液。
- 通过检索峰的相对保留时间。
- 了解特别难提取的残留农药。二、注意事项
第7页：非脂肪性样品第二节M
非脂肪性样品第二节M
- 非脂肪性样品第二节MRMs一、FDA-PAM法
- 脂肪性样品：丙酮提取法乙腈提取法石油醚/乙腈提取法
第8页：丙酮提取法
1、丙酮提取法
- 丙酮提取法：非离子型农药测定
- 非脂肪性样品
- 含水量＞75%
- 含水量＜75%
第9页：1）含水量＞75%
（1）含水量＞75%
第10页：含水量＞75%样品提取（续）
（1）含水量＞75%
第11页：含水量＞75%样品的液-液提取
80ml提取液各加100ml石油醚二氯甲烷另一漏斗原漏斗
第12页：加100ml二氯甲烷
加100ml二氯甲烷7g氯化钠水相再提取
第13页：
第14页：提取液的浓缩与净化
浓缩至2ml加150ml石油醚2ml加20ml丙酮2ml稀释净化测定
第15页：丙酮提取法的结果计算式
- 计算式中
- 100—分析样品量80—液-液提取液体积200—初样中加的丙酮体积w—含水量（以85%计）10—水/丙酮体积缩减的调节值
第16页：含水量＜75%样品的提取
（2）含水量＜75%15g + 350ml 35% 水/丙酮
第17页：含水量＜75%样品的结果计算式
- 计算式中
- 15—分析样品量80—液-液提取液体积350—初样中加的30%水/丙酮体积
第18页：知识窗：净化的方法
知识窗：净化的方法
- 弗罗里硅土+ 二氯甲烷
- 弗罗里硅土+ 丙酮/己烷
- SPE
第19页：测定相对非极性农药
测定相对非极性农药
- 乙腈提取法
- 含水量＞75%、含糖＜5%
- 含水量＞75%、含糖5～15%
- 含水量＜75%
- 鲜蛋类
第20页：含水量＞75%、含糖＜5%样品的提取
（1）含水量＞75%、含糖＜5%
第21页：1）含水量＞75%
（1）含水量＞75%、含糖＜5%或真空过滤
第22页：乙腈提取的液-液分配步骤
倒入分液漏斗中再加100ml石油醚加10ml饱和氯化钠60ml水
第23页：弃水相用水洗2次
弃水相用水洗2次，每次用100ml水记录体积
第24页：加15g硫酸钠盖紧塞
加15g硫酸钠盖紧塞子振荡＜1h浓缩至5～10ml
第25页：乙腈提取法的结果计算式
- 计算式中
- S—分析样品量F—过滤后乙腈提取液体积T—总体积（样品中的水+添加的乙腈）w—含水量（以85%计）P—回收的石油醚提取液体积100—残留农药分配进入的石油醚体积
第26页：含水量＞75%、含糖5～15%样品的提取
（2）含水量＞75%、含糖5～15%
第27页：3）含水量＜75%
（3）含水量＜75%
第28页：4）鲜蛋类
（4）鲜蛋类
第29页：1）鱼和动物组织提取
1）鱼和动物组织提取
- 鱼和动物组织提取方法
- 鱼和动物组织净化
- 测定
- 脂肪性样品
第30页：鱼和动物组织的提取方法
（1）鱼和动物组织提取方法100g无水硫酸钠150ml石油醚（150 ml/次；2次）
第31页：脂肪性样品的离心分离
3次或离心
第32页：
第33页：鱼和动物组织的净化
2）鱼和动物组织净化原理
- 鱼和动物组织净化原理：乙腈/石油醚的液-液分配，脂肪→石油醚中（密度
- 65）；农药→乙腈中（密度
- 78），向乙腈相中加水→残留农药分配到石油醚中。
第34页：3g脂肪加石油醚饱
3g脂肪加石油醚饱和的乙腈30ml另一漏斗12ml石油醚水650ml饱和NaCl40ml石油醚100ml提取3次
第35页：空分液漏斗弃去水相石
空分液漏斗弃去水相石油醚100ml再提取
第36页：3）测定1、检测器类型
3）测定1、检测器类型
- 测定
- 检测器类型：ECD；FPD；NPD2、检测器温度：200～300 ℃
- 色谱柱：100%甲基硅氧烷，如DB-
- 柱温：200℃
- 进样口：220～250 ℃
第37页：对象：有机磷、有机氯
对象
第38页：1）含水量＞70%
1）含水量＞70%
第39页：气相色谱测定的仪器参数
气相色谱测定的仪器参数
第40页：氨基甲酸酯类杀虫剂的测定
- 一、氨基甲酸酯类杀虫剂原理
- 甲醇提取→柱层析→净化→反向柱→衍生化→HPLC第三节SMRMs二、苯脲类除草剂三、苯并咪唑类杀菌剂
第41页：第四节农药多残留分析
第四节农药多残留分析的确证一、农药确证实验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特性进行明确检测的过程。可提供分析物结构方面的信息。
第42页：分类初步确证一致性确
分类初步确证一致性确证测定程度理化测定程度定性确证定量确证
第43页：Tentative
Tentative identification利用分析物和标准品相比较而进行的确证。影响因子：标样、样品数目、时间、费用*样品干扰多、含量低→误检、漏检1、初步确证
第44页：定性、定量确证
- 2、定性、定量确证定性确证
- 利用检测对象不同的理化性质来进行对比，以证实某化合物的存在。定量确证：在定性确证的基础上，至少采用一种补充对比方法来证实检测量值的正确。
第45页：气相色谱法
气相色谱法
第46页：确证方法：特殊的化学反应
确证方法：特殊的化学反应
第47页：高效液相色谱法确证
高效液相色谱法确证
第48页：本章复习思考题
本章复习思考题
- 影响农药多残留方法分析能力的主要因素有哪些？为什么？
- 当接受一批未知用药历史的水果样品要求对其进行农药多残留分析时，请提出一具体分析方案。
- 当测定一个未知用药历史的样品的多残留分
