页数：33页文件大小：1.45 MB来源： 农药残留检测技术ppt课件
本课件讲蒸馏和浓缩技术，先按简单蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏与精馏分类说明蒸馏原理与装置要求，再讲净化环节中干扰杂质的性质与过滤、柱层析、液液分配等净化方法，最后介绍浓缩富集方法与氮吹仪的使用注意。
第三章样品制备
目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。学习要点溶剂萃取技术；蒸馏、净化及浓缩技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术技能要点溶剂萃取技术；蒸馏、净化及浓缩技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标
第四节蒸馏和浓缩技术一、蒸馏和精馏三、浓缩二、净化
一、蒸馏和精馏一种材
一、蒸馏和精馏1、简
（一）、简单蒸馏液体样品→加热冷凝→回流→回流液冷凝→收集→流出液
1、简单蒸馏要求①圆底烧瓶②沸点差别＞50℃。③加热温度：40~150℃④加热温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃
二）、减压蒸馏沸点
压力换算1atmos
1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细管；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接收管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机2、减压蒸馏装置
三）、水蒸汽蒸馏对象
盛水量为75％液体样品1/3。烧瓶倾斜45o冷凝管：30o。水蒸气蒸馏装置被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。
二、净化（纯化）样品经萃取→被测成分→萃取液→含有杂质→干扰测定。※ 萃取液→适当处理→除去杂质→纯化。
一）干扰杂质的性质1、脂类
净化方法
1、样品过滤过滤
2、柱层析法利用被测物质与干扰物质在固体吸附剂表面的吸附力不同而达到分离的目的。农药一般先被淋洗出来，达到与杂质分离的目的。
3、液-液分配法是利用物质在两种互不相溶的溶剂中极性不同，将有机污染物从抽提液转移到另一种溶剂中达到分离。
①具备以下条件⑴对被测物（农药、兽药、真菌毒素等）有较大的溶解性；⑵对色素、脂肪、蜡质等杂质有较小的溶解性。
②萃取液与提取液极性较杂的质大，用强极性溶剂溶解。如极性较大的氯仿、甲醇等溶剂来萃取石油醚等极性较小的抽提液。
4、沉淀净化法低温下，脂肪和蜡质形成结晶，从溶解度较高的农药提取物中除去。步骤: 丙酮提取→80℃ →沉淀→净化
5、化学净化法针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药
浓缩和富集的注意事项
2、浓缩和富集方法方法（1）减压蒸馏
（1
常用溶剂的沸点、密度与40℃沸腾时压力：下表列出相关数据。
| 溶剂 | 分子式 | 常压沸点(℃) | 密度(g/cm³) | 40℃沸腾时压力(mbar) |
|---|---|---|---|---|
| 丙酮 | C3H6O | 56 | 0.790 | 556 |
| 苯 | C6H6 | 80 | 0.877 | 236 |
| 甲苯 | C7H8 | 111 | 0.867 | 77 |
| 氯仿 | CHCl3 | 62 | 1.483 | 474 |
| 正己烷 | C6H14 | 69 | 0.660 | 335 |
| 环己烷 | C6H12 | 81 | 0.779 | 235 |
| 醋酸 | C2H4O2 | 118 | 1.049 | 44 |
| 乙醇 | C2H6O | 79 | 0.789 | 175 |
| 乙酸乙酯 | C4H8O2 | 77 | 0.900 | 240 |
| 甲醇 | CH4O | 65 | 0.791 | 337 |
| 乙醚 | C4H10O | 35 | 0.714 | — |
| 水 | H2O | 100 | 1.000 | 72 |
乙醚在40℃沸腾时压力源文件中缺省；部分沸点值与标准手册略有出入，按源文件数值保留。
（2）气流吹蒸法利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。用于少量液体的浓缩，蒸汽压较高的组分易损失。
氮吹仪的注意事项①不能用于燃点低于100 ℃的物质②氮气、氧气纯度高于99%③不能用于酸、碱物质的浓缩④酸性用碳酸氢钠溶解中和⑤一天一换水浴的水
本章复习思考题
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