33 第六节毛细管色谱法.ppt

第1页：第六节 毛细管色谱法

第七章色谱分析法一、毛细管色谱的特点二、结构流程及操作条件的优化三、分流比调节第六节毛细管色谱法

第2页：一、毛细管色谱的特点

• 一、毛细管色谱的特点1.毛细管色谱分离能力提高的途径(1)由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数；
• (2)由速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，也即降低塔板高度。

第3页：2.毛细管色谱柱的结构特点

• 2.毛细管色谱柱的结构特点（1）不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。
• （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。
• （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。
• （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。

第4页：3.毛细管色谱具有的优点

• 3.毛细管色谱具有的优点（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍；
• （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度（3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；
• （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。
• （5）涡流扩散为零。

第5页：一、毛细管色谱的特点

4.毛细管色谱的种类与制备方法毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：•涂壁开管柱（wall coated opentubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。•多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。

•载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。•化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。

第6页：二、结构流程具有分流和尾吹装置

二、结构流程具有分流和尾吹装置

第7页：三、分流比调节

• 三、分流比调节毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：
• （1）允许通过的载气流量很小。
• （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，（3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。

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请选择内容：第一节色谱法概述第二节气相色谱仪第三节色谱理论基础第四节气相色谱操作条件选择第五节色谱定性、定量方法第六节毛细管色谱第七节液相色谱法第八节离子色谱法第九节高效毛细管电泳第十节薄层色谱与纸色谱法结束