页数：138页文件大小：6.74 MB来源： 分析化学ppt课件
本课件围绕分析化学实验展开，依次讲解混合碱的含量的测定(双指示剂法)、铵盐中氮含量的测定甲醛法、食醋总酸量的测定、EDTA标准溶液的标定及水硬度等内容，配合原理图示与例题演算，便于课前预习和课后复习使用。
分析化学实验
说明：本页源文件提取到的文字较少，内容为标题或图示要点，建议对照原课件图片补充。
一. 课程目标
结合不同实验开设形式
二. 课程要求1.开设实验课前
3.实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。
4.要求学生课前必须认真预习
6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
7.要求学生保持室内安静
三. 参考书[1]《分析化学》，华东理工大学化学系、四川大学化工学院，高等教育出版社，2003年[2]《分析化学》，李发美主编，人民卫生出版社，2004年。
[3]《分析化学实验》，吴艳华、张亚丽等主编，校内自编教材，2003年。[4]《基础分析化学实验》，北京师范大学化学系，北京师范大学出版社2002年。
四. 滴定分析操作基本知识
化学试剂规格与标签颜色对照表：下表列出化学试剂的规格分级与对应标识。
| 试剂级别 | 中文名称 | 英文名称缩写 | 标签颜色 | 主要用途 |
|---|---|---|---|---|
| 一级试剂 | 优级纯 | GR | 深绿色 | 精密分析实验 |
| 二级试剂 | 分析纯 | AR | 红色 | 一般分析实验 |
| 三级试剂 | 化学纯 | CR | 蓝色 | 一般化学实验 |
| 生化试剂 | 生化试剂 | BR | 咖啡色 | 生化实验 |
说明：原文中试剂级别、名称、标签颜色与用途为粘连排版，上表按原文信息逐项还原；IUPAC 分为 A、B、C、D、E 五级，我国常用分级如上表所示。
2.滴定操作
（b）演示如何用所配的溶液倒入
（b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。（d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（e）半滴的控制和吹洗的方法。（f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。
（4）交待用移液管移取溶液的操作
3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
五. 容量仪器的校准
六. 实验内容实验一0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl 标准溶液的配制与标定（3学时）
一. 预习阅读实验教材中第一部分（分析化学实验基础知识）；预习0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。
二. 实验目的要求
三、 实验仪器和试剂1.仪器：台平
四. 本次实验内容指导
（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。
（3）0.1mol/L HCl溶液的标定：（提问：称样量如何得来？）用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.15～0.2 克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀，加指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄
色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度。以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过0.2％。
（4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液
（e）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（f）半滴的控制和吹洗的方法。（g）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。（h）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿
壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。（i）要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。
（j）滴定过程中
（7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。
五. 实验记录与结果处理表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| 实验记录与 | — |
| 结果处理酸碱标准溶液比较 | — |
| HCl读数 | — |
| NaOH读数 | — |
| VNaOHHCl最后 | — |
| NaOH最后平均值 | — |
| HCl开始 | — |
| NaOH开始相对偏差 | — |
| VHCl | ml |
| VNaOH | ml |
| CNaOH | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
盐酸标准溶液的标定
实验数据记录表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| 第一次 | — |
| 第二次 | — |
| 第三次 | — |
| HCl读数 | — |
| IINa2CO3+称量瓶重量 | g |
| Na2CO3+称量瓶重量 | g |
| HCl最后 | — |
| HCl开始 | — |
| VHCl | ml |
| CHCl平均值 | — |
| W1W2相对偏差 | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
六. 思考题1.NaOH与
4.HCl和
实验二 混合碱的含量的测定(双指示剂法)
说明：本页源文件提取到的文字较少，内容为标题或图示要点，建议对照原课件图片补充。
一. 预习实验教材实验四内容二
三. 本次实验内容指导1.提问式演示讲解
NaOH + HCl = NaCl +
2.注释：（1）混合碱系NaOH和
（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成
四. 实验仪器和试剂1.仪器：滴定装置
实验数据记录表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| HCl标准溶液浓度 | mol/L |
| 混合碱体积 | ml |
| 20.0020.0020.00滴定初始读数 | ml |
| 第一终点读数 | ml |
| 第二终点读数 | ml |
| V2(ml)平均 | — |
| V1(ml)平均 | — |
| WNaOHWNa2CO3WNa2CO3 | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
当V1>V2时，试液为NaOH和
当V1<V2时，试液为Na2CO3和
六. 思考题1. 什么是双指示剂法
5. 用双指示法，在同一溶液中测定，根据V1和V2的数据情况判断混合碱的组成：当V1≠0且V2=0，试液为（NaOH）；当V1= V2，试液为（NaOH、NaHCO3或Na2CO3）；当V1> V2试液为（NaOH、Na2CO3）；当V1<V2试液为（NaHCO3、Na2CO3）；当V1=0，V2≠0试液为（NaHCO3）。即判断碱液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三种组分中的哪几种组分组成。
实验三 铵盐中氮含量的测定甲醛法（3学时）
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一. 预习：实验教材实验五内容二
三. 本次实验内容指导
（3）铵盐与甲醛的反应在室温条件下进行得
四. 实验仪器和试剂1.仪器
五. 结果计算表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| 结果计算第一次 | — |
| NH4Cl＋称量瓶重量 | g |
| 第二次 | — |
| 样品 | — |
| NH4Cl重量 | g |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
实验数据记录表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| NH4Cl溶液总体积 | ml |
| CNaOHI | — |
| II定时取 | — |
| NH4Cl溶液体积 | — |
| NaOH标液最后读数 | ml |
| NaOH最初读数 | ml |
| NaOH标液毫升数 | — |
| N％平均值相对偏差 | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
1.NH4Cl试样中氮的含量2.计算误差相对误差：
六. 思考题1.铵盐中氮的测定，能否用
实验四 食醋总酸量的测定
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一. 预习预先认真预习实验十、十二的内容
三. 原理食醋的主要组分是醋酸
四. 本次实验内容指导1.提问式演示讲解
用25 mL移液管吸取上液三份分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水25mL和酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色在30秒内不褪为终点。计算食醋的总酸量，用每100mL食醋含CH3COOH的克数表示。
五. 实验仪器和试剂NaOH标准溶液（0.1mol/L）酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液）邻苯二甲酸氢钾在110-120℃干燥2小时后备用食醋试样。
六. 思考题
实验五 EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定
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一. 预习预先认真预习实验十、十二的内容
4.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表
a.以铬黑T为指示剂，MgO为基准物标定EDTA溶液的浓度。b.教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？c.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？d.注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。
（3）水硬度测定a.水硬度的表示方法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：以度表示，１℃＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
b.水的总硬度测定(用50ml移液管移取自来水分析)c.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。d.吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
四. 实验仪器和试剂1.仪器：滴定装置
五. 实验记录及结果处理
说明：本页源文件提取到的文字较少，内容为标题或图示要点，建议对照原课件图片补充。
实验数据记录表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| CEDTA | mol/L |
| II水样体积 | ml |
| EDTA标液最后读数 | ml |
| EDTA标液最初读数 | ml |
| 平均值相对偏差 | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
六. 思考题1.了解
4.水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方
8.络合滴定与酸碱滴定的联系与区别是什么
实验六 石灰石中钙镁含量的测定
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一、 预习实验十三二
三、 实验原理石灰石的主要成分是碳酸钙，同时也含有一定量的碳酸镁及少量铅、铁、硅等杂质，通常用酸解后，不经分离直接用EDTA标准溶液进行滴定。试样溶解后，在pH值10时，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中Ca2+和Mg2+两种离子的总量；于另一份试液中，在pH＞12时，Mg2+生成Mg(OH)2,加入钙指示剂用EDTA标准溶液单独滴定溶液中Ca2+。
在滴定前，在酸性条件下，加入三乙醇胺和酒石酸钠，用来掩蔽试液中的Fe3+、Al3+，然后再碱化；在碱性条件下，可以用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等重金属离子；对于Cu2+、TI4+、Cd2+、Bi3+等重金属离子的干扰不易消除，则可加入铜试剂（DDTC）、掩蔽效果好。
五、 实验步骤1.试样的溶解：准确称取
4.根据EDTA的浓度和所耗体积V1、V2，分别计算试样中的MgO、CaO的百分含量。
注意事项：1.用来掩蔽
2.如试样用酸解不完全，则残渣可用
六、 思考题1.为什么在掩蔽
实验七 KMnO4标准溶液的配制和标定及亚铁含量的测定（3学时）
一. 预习：实验十五、十六二
三. 本次实验的内容指导
2MnO 42-＋5
四、 实验仪器和试剂1.仪器：烧杯
五. 实验记录与结果处理根据每份Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，即可求出KMnO4的物质的量浓度：
实验数据记录表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| KMnO4标准溶液浓度 | mol/L |
| 亚铁称样量 | g |
| 滴定初始读数 | ml |
| 第一终点读数 | ml |
| V(ml)平均 | — |
| V(ml)亚铁含量 | — |
| Fe | % |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
六. 思考题1.用Na2C2O4溶液标定
4.标定KMnO4溶液和用
7.配制好的
实验八 铜盐中铜含量的测定（3学时）
说明：本页源文件提取到的文字较少，内容为标题或图示要点，建议对照原课件图片补充。
一. 预习：实验十七、十八内容二
三. 本次实验的内容指导
（2）Na2S2O3溶液浓度的标定
Na2S2O3比较容易标定，可选的氧化剂很多，常用的有K2Cr2O7、KBrO3、KIO3、KMnO4等。其中，K2Cr2O7法最为方便、准确。Na2S2O3溶液的标定过程可简单叙述如下：
准确称取一定量的
在（1）式中被氧化为I2，又在
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。CuI + SCN-= CuSCN↓ + I -CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
四、 实验仪器和试剂1.仪器：酸式滴定管
五、 实验记录与结果处理表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| 实验记录与结果处理 | — |
| V(K2Cr2O7 | — |
| V(Na2S2O3 | — |
| C(Na2S2O3 | — |
| C平均浓度相对偏差 | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
实验数据记录表：本页为实验记录表格，下表按原文出现的记录项目逐项整理。
| 记录项目 | 单位或备注 |
|---|---|
| 铜盐中铜的测定称量瓶＋样品 | 克 |
| 样品重量样品序号滴定剂用量结果 | — |
| Cu％平均值相对偏差 | — |
| W1 | — |
| W2W3W4 | — |
说明：原课件本页为粘连的实验记录表格模板，上表按原文记录项目拆分还原，各次测定的具体数值请对照原课件图片填写。
注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。平行标定2～3次，相对偏差应不大于0.2％。
六、 思考题1.如何配制和保存I2和
3.用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定
实验九 重铬酸钾-无汞法测铁
说明：本页源文件提取到的文字较少，内容为标题或图示要点，建议对照原课件图片补充。
一、 预习预习实验十九二
二、 实验原理重铬酸钾法测铁，需用一定量的HgCI2,造成环境污染。近年来推广不使用HgCI2的测铁法（俗称无汞测铁法）。其原理是称取一定量的样品。用硫-磷混酸溶解后，先用SnCI2还原大部分Fe3+，继而用TiCI3定量还原剩余部分的Fe3+，当Fe3+ 定量还原为Fe2+之后，过量的一滴TiCI3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为五价的钨化合物，俗称钨兰，故指示剂溶液为蓝色。滴入K2Cr2O7溶液，使钨兰刚好退色，而稍过量的Ti3+在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
在定量的还原Fe3+时，不能单用SnCI2，因为酸度下，SnCI2不能很好地还原六价钨为五价钨。故溶液无明显的颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3+为Fe2+，过量的一滴TiCI3与NaWO4作用生成钨兰。如果单用TiCI3为还原剂也不好，尤其试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试样时，易出现大量四价钛盐沉淀。影响测定。试液中Fe3+已经被还原为Fe2+后，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，使溶液呈现稳定的紫色即为终点。其反应式如下：
2Fe3++ SnCI22-+2CI-=2Fe2++ SnCI62-Fe3++ Ti3++H2O=2Fe2++ TiO2+ 2H+6Fe2++ Cr2O72-+14H+=6Fe3++ 2 Cr 3++7H2O
三、 仪器与试剂仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶试剂：a. K2Cr2O7标准溶液（0.015M）：将基准K2Cr2O7在150~180℃烘干，冷却后精确称取1.2g左右，加少量水溶解于小烧杯中，必要时可稍加热使之溶解，冷却后，定量转移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算所配制的K2Cr2O7溶液的准确浓度。
b.硫、磷混酸：1份体积的浓硫酸慢慢加入
四、 实验步骤准确称取试样0.10~0.15g三份，分别置于250mL锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后，加入10mL硫、磷酸（如试样含硫化物高时，则同时加入浓硝酸1mL)置电炉下（或煤气灯）加热分解试样，先小火低温加热，然后提高温度，加热至冒SO3白烟，（因硫酸分解温度为338℃，而硝酸分解温度是125℃，既然浓硫酸冒白烟分解了，表示硝酸已赶尽，这一步不处理好，影响还原剂预处理Fe3+）。
加热开始冒白烟即可，不宜加热过长，否则磷酸易形成焦磷酸粘底，包夹试样影响结果，此时试样应清亮，残渣为白色或浅色时试样分解完全。取下锥形瓶稍冷，加入已预热的1：3HCI30mL，如温度低还应把试样加热近沸，趁热滴加10% SnCI2溶液，使大部分Fe3+还原为Fe2+，使溶液的黄色转为浅黄色即可。加入1mL10% Na2WO4,逐滴加入1.5% TiCI3溶液，呈现稳定的“钨兰”（30秒不退色即为稳定蓝色）为止。
加入50mL新蒸馏水放置10~15秒钟，用标准K2Cr2O7溶液滴定呈现稳定紫色为终点。读出K2Cr2O7消耗体积计算铁的含量。
五、 注意事项
3. K2Cr2O7被还原，Cr3+为绿色，应注意滴定终点的颜色判断。二苯胺磺酸钠被氧化为二苯胺磺酸紫，二苯胺磺酸紫不稳定，它在含有氧化剂的溶液中还会缓慢地被氧化而分解为其他物质，因此到滴定终点后，溶液的紫红色逐渐消失。
六、 思考题1.分解试样时，为什么加入硫
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