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第1页：灰分的测定

实验五 肉与肉制品中灰分的测定

一、原理

把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥，并于550～600℃下灼烧，冷却后测定残留物的质量，并扣除由于添加乙酸镁而产生的氧化镁（MgO）的质量。

二、仪器与设备

• 实验室常规设备
• 绞肉机：孔径不超过4mm
• 坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm²，高至少25mm

三、试剂

所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。

乙酸镁：15％溶液

将分析纯的无水乙酸镁［Mg(CH₃COO)₂］15g或分析纯的四水乙酸镁［Mg(CH₃COO)₂·4H₂O］25g溶解于蒸馏水中，稀释至100mL。取1mL溶液按操作方法测定其所产生氧化镁的质量，即空白试验。

四、操作方法与步骤

1．样品前处理

至少取有代表性的试样200g，将样品在绞肉机里均质化至少两次并混匀，然后装入密封的容器里，防止变质和成分变化，样品应尽快进行分析，最迟不超过24h。

2．灰分测定

将坩埚置于550～600℃的马福炉中灼烧30min，待炉温降至200℃以下取出，放入干燥器冷至室温，精确称至0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中均匀铺片，再次称重精确至0.0001g。精密吸取乙酸镁溶液1mL，均匀滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min，再于电炉或煤气炉上逐渐加热，使试样充分碳化至无烟，然后将坩埚移入温度控制于550～600℃的马福炉内，使试样在此温度下灼烧至少30min使其灰化完全。待炉温降到200℃以下放入干燥器内冷至室温，精确称至0.0001g；如灰分里含有黑色颗粒，则将坩埚重新放入马福炉内按上述过程重新操作，使连续称重的差不得超过1mg。同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。

五、结果计算

x（%）=（m₃ − m₁ − m₀）/（m₂ − m₁）× 100

x

样品灰分的含量，％

m₀

加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量，g

m₁

坩埚的质量，g

m₂

坩埚和试样的质量，g

m₃

坩埚和灰分的质量，g

当分析结果符合允许差的要求时，取两次测定算术平均值作为结果，精确至0.01％。

允许差：由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差，每100g样品不得大于0.10g。