页数：2页文件大小：21.0 KB来源： 肉品科学与技术实验指导ppt课件
本课件讲解肉与肉制品中氯化物含量的测定。试样经热水抽提、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白质后过滤，滤液酸化并加入过量硝酸银，再用硫氰酸钾标准溶液返滴定，以消耗量计算氯化物（以氯化钠计）含量。内容含两种蛋白质沉淀剂与两种标准溶液的配制标定、水浴抽提与定容过滤操作，以及滴定终点的判断和允许差。
用热水抽提样品中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银，根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量，计算出氯化物含量。
所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。硝基苯、硝酸（1:3溶液）、冰乙酸、硫酸铁铵饱和溶液。
N1 V1 = N2 V2
至少取有代表性的试样200g，将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀，然后装入密封的容器里，防止变质和成分变化，试样应尽快分析，最迟不超过24h。
称取处理好的试样10g（精确至0.001g），全部装入锥形瓶中，加热水100mL，置于水浴中加热15min，不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温，然后依次加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ各2mL，每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min，将内容物全部移入容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀，过滤，滤液备用。
注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质时，在去蛋白过程中要先向盛试样的锥形瓶中加入0.5g活性炭，再加入100mL热水；加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后，要用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.3，并用pH计检验。
加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后再使锥形瓶在室温下静置30min，定容后过滤。
精密吸取滤液20mL于锥形瓶中，加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中，加入硝基苯3mL并充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的桔红色，记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积（精确至0.05mL）。同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。
X（%）= 0.05844 ×（V1 − V0）× c / m ×（200 / 20）× 100
当分析结果符合允许差的要求时，取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.1％。
允许差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过0.2％。
说明：原文计算式为线性排版，运算符与分母位置丢失。按各符号含义与前处理定容200mL、测定吸取20mL的操作，整理为上述含稀释倍数（200/20）的分式写法；式中（V1 − V0）为样品滴定与空白滴定消耗硫氰酸钾溶液体积之差。
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