第1页:奥氏气体分析仪与试剂
本页交代目的原理、仪器结构与试剂配制方法,并给出操作步骤中的清洗装配环节。
- 目的及原理
- 采后的果蔬仍是活体,呼吸作用会改变贮藏环境中O2及CO2含量,O2过低或CO2过高会危及果蔬正常生命活动;气调贮藏中需经常测定O2及CO2含量。测定方法有化学吸收法与物理化学测定法,前者应用奥氏气体分析仪,以氢氧化钠溶液吸收CO2、以焦性没食子酸碱性溶液吸收O2;后者利用测氧和二氧化碳仪表,但仍需用奥氏气体分析仪校正以减少误差。
- 仪器结构
- 奥氏气体分析仪由梳形管(带几个磨口活塞的梳形连通管,右端与量气筒连接、左端为取样孔)、吸气球管、量气筒、调节瓶、三通活塞(磨口)和取气囊组成。
- 试剂
- 焦性没食子酸、氢氧化钾、氯化钠、液体石蜡。
- 氧吸收剂:取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中,加70毫升蒸馏水搅拌溶解,定容于100毫升;另取30克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中,加70毫升蒸馏水定容于100毫升;冷却后将两种溶液混合即可使用。
- 二氧化碳吸收剂:30%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液(以氢氧化钾为好,因氢氧化钠与二氧化碳作用生成的碳酸钠沉淀量多时会堵塞通道);取氢氧化钾60克溶于140毫升蒸馏水中,定容于200毫升即可。
- 封闭液:在饱和的氯化钠溶液中加1~2滴盐酸溶液后加2滴甲基橙指示剂即可;当碱液从吸收瓶偶然进入量气筒时,封闭液会由红色变为黄色,也可用纯蒸馏水做封闭液。
操作步骤①清洗与调整:将仪器所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂凡士林并按图装配好;在吸气球管中注入吸收剂,3中注入二氧化碳吸收剂,4中注入氧气吸收剂;吸收剂一般装到吸收瓶的1/2即可,后面的容器加少许液体石蜡使吸收液呈密封状态,调节瓶中装入封闭液;将吸气孔接上待测气样。
第2页:气样取样测定与计算
本页给出调整、洗气、取样与测定操作及计算公式。
- 调整:将所有磨口活塞关闭,使吸气球管与梳形管不相通,转动8呈├状,高举调节瓶排出2中空气,以后转动8呈┤状,打开活塞5并降下1,此时3中的吸收剂上升到管口顶部时立即关闭5,使液面停止在刻度线上,然后打开活塞8,同样使吸收剂液面达到刻度线。
- 洗气:用气样清洗梳形管和量筒内原有空气,使进入的气样保持纯度;打开三通活塞箭头向上,调节瓶向下,气样进入量气筒约100毫升,然后把三通活塞箭头向左排出清洗过的气样,反复操作2~3次。
- 取样:正式取气样,将三通活塞箭头向上并降低调节瓶,使液面准确达到0位,取气样100毫升,调节瓶与量气筒两液面在同一水平线上,定量后关闭气路;再举起调节瓶观察液面,堵漏后重新取样,若液面稍有上升后停在一定位置不再上升,证明不漏气即可开始测定。
- 测定:先测定二氧化碳,旋动二氧化碳吸气球管活塞,上下举动调节瓶使吸收剂与气样充分接触,将吸收剂液面回到原标线后关闭活塞;调节瓶液面和量气筒液面平衡时记下读数,重复操作至两次读数误差不超过0.3%,即表明吸收完全;再转动氧气吸气球管活塞,用同样方法测出O2含量。
- CO2含量(%)
- 100×(V1−V2)/V1
- O2含量(%)
- 100×(V2−V3)/V1
- V1
- 量气筒初始体积(毫升)
- V2
- 测定二氧化碳时残留气体体积(毫升)
- V3
- 测定氧气时残留气体体积(毫升)
第3页:气体测定的注意事项
本页给出奥氏气体分析仪测定过程的五条注意事项。
- 举起调节瓶时量气筒内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管甚至到吸气球管内,不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差;液面也不能过低,应以吸收瓶中吸收剂不超出活塞为准,否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器才能使用。
- 举起调节瓶时动作不宜太快,以免气样因受压力大冲过吸收剂成气泡状而漏出,一旦发生要重新测定。
- 先测二氧化碳后测氧气。
- 焦性没食子酸的碱性溶液在15~20℃时吸收氧的效能最大,吸收效果随温度下降而减弱,0℃时几乎完全丧失吸收力,因此测定时室温一定要在15℃以上。
- 多次举调节瓶读数不相等时,说明吸收剂的吸收能力减弱,需重新配制吸收剂。